Anwendung und Charakterisierung eines neuartigen PVDF

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 3429 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die Beschichtungen auf Holz müssen manchmal den Holzelementen einen ästhetischen und grundlegenden Schutz bieten und die Entwicklung und Übertragung von Mikroorganismen verhindern. Zu diesem Zweck werden heute bereits mehrere Polymere angeboten, die unterschiedliche Nanopartikel enthalten. Die Forschung präsentiert einen neuartigen Poly(vinylidenfluorid-co-hexafluorpropylen) (PVDF-HFP)/Polyvinylpyrrolidon (PVP)-Polymerverbund mit MoO3-Nanodrähten mit der Fähigkeit, Beschichtungsfilme auf Holz zu bilden. Die Filme der entwickelten Beschichtung weisen ein elastisches Verhalten auf, das von der Schichtdicke der Beschichtung abhängt [getestete Nassschichtdicken (90, 180 und 360) µm]. Die Beschichtung zeigte die Fähigkeit, gut mit der Oberfläche von Rotbuchenholz (Fagus sylvatica L.) zu interagieren, was Benetzung (Kontaktwinkel von 15,6°), schnelles Verschütten auf der Oberfläche und gutes Eindringen der Beschichtung in die Holzstruktur und -bildung betrifft von bis zu 40 µm dicken Folien mit hervorragender Abziehfestigkeit (6 MPa). Eine erhöhte Rauheit von mit C + MoO3 beschichtetem Holz war eine Folge der Holzätzung durch das in der Beschichtung enthaltene Dimethylformamid-Lösungsmittel. Darüber hinaus wurde das Holz durch das Vorhandensein von C + MoO3 deutlich hydrophober, wobei der Kontaktwinkel des Wassers von ursprünglich 46°, gemessen auf unbeschichtetem Holz, auf 123° anstieg. Die Bestrahlung von Holzoberflächen mit ultraviolettem Licht führte sowohl auf unbeschichtetem als auch auf beschichtetem Holz zu sichtbaren Farbveränderungen. Das mit C + MoO3 beschichtete Holz weist eine gute Beständigkeit gegen Wasser, Alkohol und trockene Hitze auf (Klasse 3 bis 4). Die antimikrobiellen Tests zeigten, dass das Vorhandensein von MoO3 in der Beschichtung eine wichtige Rolle für die Widerstandsfähigkeit des beschichteten Holzes gegen Bläuepilze und Schimmelbildung spielt. Die entwickelte PVDF-HFP/PVP/MoO3-Beschichtung verfügt über eine ausgezeichnete Fähigkeit, mit der Holzoberfläche zu interagieren und hat das Potenzial, als Schutz für Holz in sensiblen Umgebungen eingesetzt zu werden.

Mikroorganismen wie Bakterien, Viren und Schimmelpilze sind überall um uns herum vorhanden und haben alle Lebensräume auf der Welt besiedelt, einschließlich Holz und Holzoberflächen. Wenn die Umweltbedingungen geeignet sind, können diese Organismen für eine beträchtliche Anzahl von Tagen, wenn nicht Monaten, lebenswichtig und übertragbar bleiben1. Die Pilzsporen werden in der Wohnumgebung meist von einer Person zur anderen durch den Luftstrom und durch den Kontakt mit Oberflächen wie Türen, Tischplatten, Sitzmöbeln, Griffen und Ähnlichem übertragen. Im Allgemeinen hat das Wachstum von Schimmel keinen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Holzes. Wenn das Holz jedoch lange genug feucht bleibt, kann die weitere Entwicklung von Pilzen zur Bildung von Moderfäule führen, die die mechanischen Eigenschaften des Holzes verschlechtern kann2. Darüber hinaus ist, wie von Møller und Mitarbeitern3 sowie Viitanen und Mitarbeitern4 berichtet, das Vorhandensein von Pilzen und Schimmelpilzen wie Aspergillus sp. (z. B. Aspergillus fumigatus), Aureobasidium pullullans, Alternaria alternata, Cladosporium sp. (z. B. Cladosporium herbarum, Cladosporium sphaerospermum), Mucor sp., Penicillium sp. (z. B. Penicillium brevicompactum), Stachybotrus sp. (z. B. Stachybotrus atra) und Fusarium solani, die auf in Wohnumgebungen installierten Holzelementen wachsen, können eine ernsthafte Gefahr für die menschliche Gesundheit darstellen. Daher trägt der antimikrobielle Schutz von Oberflächen dazu bei, die Ausbreitung von durch Mikroorganismen verursachten Infektionen und Krankheiten in der menschlichen Bevölkerung zu verhindern5.

Die Anfälligkeit von Holzwerkstoffen für Infektionen mit Mikroben kann durch die Überwachung des Wachstums von Schimmel und Pilzen auf unbeschichteten oder beschichteten Oberflächen bestimmt werden6. Im Allgemeinen muss jedes Beschichtungsmittel zur Oberflächenbehandlung von Holzelementen mehrere Grundanforderungen erfüllen. Um die erwarteten Funktionen des Oberflächenschutzes und ein gewünschtes ästhetisches Erscheinungsbild erfolgreich zu erfüllen, sind die richtigen Wechselwirkungen zwischen dem Holzuntergrund und der Beschichtung von entscheidender Bedeutung7. Eine gute Benetzung des Holzuntergrundes, ein ausreichendes Verschütten und Eindringen der Beschichtung in die Holzstruktur bestimmen somit die mechanische Verankerung und Haftung des Beschichtungsfilms auf dem Untergrund. Gleichzeitig werden die physikalischen Leistungs- und Widerstandseigenschaften des gebildeten Oberflächensystems durch die Oberflächenhydrophobie, die Beständigkeit gegenüber kalten Flüssigkeiten und Veränderungen im Oberflächenerscheinungsbild durch die Bestrahlung mit ultraviolettem (UV) Licht angezeigt.

In den letzten Jahrzehnten konzentrierten sich die Trends bei der Entwicklung neuer Beschichtungssysteme für Holz auf die Suche und Untersuchung von Beschichtungsformulierungen mit neuen Bindemitteln und Nanopartikeln (z. B. TiO2, SiO2, ZnO, Al2O3, Nanozellulose, Graphen) als Additive zur Verbesserung verschiedener mechanischer und physikalischer Eigenschaften8 sowie zu Konservierungszwecken9. Darüber hinaus ist der Bedarf an wirksamen und kostengünstigen fungiziden Wirkstoffen (Bioziden) mit langer Wirkungsdauer und ohne Gefahr für die menschliche Gesundheit und die Umwelt äußerst hoch.

Molybdäntrioxid (MoO3) gilt als einer der vielversprechenden antimikrobiellen Wirkstoffe10,11. Im Gegensatz zu einigen anderen fungiziden Verbindungen sind die Gesundheitsrisiken bei MoO3 minimal, da Mo in Spuren zu den essentiellen Elementen gehört und ein Cofaktor für die Bildung von Enzymen im menschlichen Körper ist12. Ansonsten zeigt die einstündige Exposition menschlicher Keratinozytenzellen (HaCaT) gegenüber MoO3-Nanodrähten in einer Konzentration von bis zu 1 mg × ml–1 keine Auswirkung auf das Zellüberleben13.

Minubaeva14 führte die antimikrobielle Wirksamkeit von MoO3 auf seine Auflösung in Wasser und die Bildung antimikrobieller Molybdänsäure (H2MoO4) zurück (1):

Dann löst sich H2MoO4 auch in Oxonium- (H3O+) und Molybdat-Ionen (\({\text{MoO}}_{4}^{2 - }\)) auf, wie folgt (2):

während gleichzeitig die Protonierung der \({\text{MoO}}_{4}^{2 - }\)-Ionen erfolgt.

Grundsätzlich führt die Diffusion von H3O+-Ionen durch die Zellwand von Mikroben zu einem Ungleichgewicht des pH-Wertes und des Enzym- und Transportsystems der Zelle. Daher ist für die antimikrobielle Wirkung von MoO3-Nanopartikeln auf der Oberfläche die Geschwindigkeit der MoO3-Löslichkeit in Wasser (das durch Mikroben, Luftfeuchtigkeit oder Reinigung auf die Oberfläche gebracht wird) in diesem Prozess von entscheidender Bedeutung. Da diese antimikrobielle Wirkung durch das Vorhandensein von Wasser in der flüssigen oder dampfförmigen Phase ausgelöst wird, kann diese Art von MoO3-haltigem Nanokomposit eine umweltfreundliche, nachhaltige Lösung sein, da der Einsatz von Reinigungs- und Desinfektionsmitteln reduziert werden kann.

Der Einbau von MoO3 in ein Polymerbindemittel ermöglicht die Anwendung eines solchen Polymers als Beschichtung auf verschiedenen festen Substraten mit kontrollierten Freisetzungsraten und langfristiger Verwendung. Shafaei und Co-Autoren15 berichteten über die Wirkung verschiedener MoO3-Kristallstrukturen mit Mikrometergröße, eingebettet in verschiedene Polymerkomposite, auf die antimikrobielle Aktivität gegen die Bakterien S. aureus, E. coli und P. aeruginosa. Die Autoren kamen zu dem Schluss, dass ein direkter Kontakt zwischen den Bakterien und MoO3 erforderlich ist, damit die H3O+-Ionen durch die Bakterienmembran diffundieren können. Alle bisherigen Tests wurden mit kommerziell erhältlichem MoO3 in Mikrometergröße durchgeführt. Da die Löslichkeitsrate und das damit einhergehende Einsetzen der antimikrobiellen Aktivität von der spezifischen Oberfläche von MoO3 abhängen, haben die Nanopartikel (dh Nanodrähte und Nanoröhren) aus MoO3 einen Vorteil gegenüber Materialien mit MoO3 in Mikrometergröße. Auf diese Weise wurde in unseren jüngsten Studien die hohe antimikrobielle Wirksamkeit von MoO3-Nanodrähten nachgewiesen, die in Poly(vinylidenfluorid-co-hexafluorpropylen) (PVDF-HFP) und wasserlösliche Polyvinylpyrrolidon (PVP)-Polymere eingebaut sind16,17.

Mehrere Beispiele für die Verwendung von Beschichtungen, die Nanopartikel mit antimikrobiellen Eigenschaften enthalten, veranschaulichen deutlich die potenzielle Verwendung einer solchen Beschichtung auf Möbeloberflächen18,19. Das Ziel dieser Forschung bestand darin, die MoO3-Nanopartikel als Bindemittel in den PVDF-HFP/PVP-Polymerverbund einzubringen, um eine völlig neue Art von Beschichtung für Holz mit verbesserten physikalischen Eigenschaften und antimikrobiellen Funktionen zu erhalten. Zunächst wurden die grundlegenden Eigenschaften (Feststoffgehalt und Oberflächenspannung) der synthetisierten flüssigen PVDF-HFP/PVP/MoO3-Verbundbeschichtung bestimmt. Da die Lackschichtdicke einen großen Einfluss auf die Eigenschaften der Lackschichten und die Eigenschaften der Oberflächensysteme hat, wurde die Beschichtung in drei verschiedenen Nassschichtdicken aufgetragen, nämlich 90 µm, 180 µm und 360 µm. Der Zusammenhang zwischen der Dicke des Beschichtungsfilms und seiner Härte wurde mit einem Pendeldämpfungstest ermittelt. Die Benetzbarkeit von Holz mit der Beschichtung wurde anhand von Kontaktwinkelmessungen (CA) und durch Überwachung des Verschüttens der Beschichtungströpfchen über die Oberfläche nach dem Auftragen auf Holz untersucht. Nach dem Auftragen der Beschichtung auf die Oberfläche eines Holzes wurden mehrere Eigenschaften des beschichteten Holzes bestimmt: Mikrostruktur und Oberflächenrauheit, Hydrophobie, Stabilität gegenüber UV-Lichteinstrahlung, Beständigkeitseigenschaften und die Haftung der Beschichtung. Abschließend wurde die Fähigkeit der entwickelten Beschichtung getestet, das Wachstum von Bläuepilzen und Schimmelpilzen auf dem Holz zu verhindern.

Bis zu 3 μm lange MoO3-Nanodrähte mit einem Durchmesser von 100 bis 150 nm wurden aus Mo6S2I8-Nanodrähten (Nanotul doo, Ljubljana, Slowenien) erhalten. Diese wurden in 236 Stunden unter chemischer Transportreaktion in evakuierten (104 Pa) Quarzampullen synthetisiert und aus Molybdänpulver, Schwefelpulver und Jodkügelchen (Molverhältnis 6:2:11,6) erhitzt (800 °C). Durch Oxidation bei 285 °C für 24 h20 wurden die MoO3-Nanodrähte in der orthorhombischen Kristallstruktur gezüchtet. Ihre Löslichkeit in reinem Wasser beträgt (2,03 ± 0,09) mg × ml‒1 und die Lösungen erreichen den pH-Wert von 3,8, wie eine aktuelle Studie17 zeigt.

Die Polymermischung (C–MoO3) wurde durch getrenntes Auflösen und Mischen (120 min, 80 °C, 400 min–1) von PVDF-HFP (Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA) und PVP K30 (Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA) synthetisiert. Aldrich) in Dimethylformamid (DMF, CARLO ERBA Reagents SAS, Mailand, Italien). Anschließend wurden Lösungen der Polymere zusammengemischt und weitere 120 min gemischt. Zur Bildung des Nanokomposits wurden die MoO3-Nanodrähte in PVP-Lösung dispergiert und 120 Minuten lang gemischt. Abschließend wurden PVDF-HFP, PVP und MoO3 im entsprechenden Verhältnis 69:23:8 für weitere 120 Minuten gemischt und das endgültige Beschichtungsprodukt (C + MoO3) erhalten. Wie bereits berichtet16, polymerisiert das C + MoO3 und bildet nach 120-minütigem Trocknen in einer heißen Luftatmosphäre (80 °C) einen festen Film.

Zur Bestimmung des Feststoffgehalts wurden insgesamt (1 ± 0,1) g der Flüssigkeit C + MoO3 in drei Petrischalen mit 50 mm Durchmesser gegeben und 60 Minuten bei einer Temperatur von 125 °C getrocknet. Der Feststoffgehalt (in %) wurde aus der anfänglichen C + MoO3-Masse und ihrer Masse nach dem Trocknen berechnet, wie in der Norm EN ISO 325121 vorgeschrieben.

Die Oberflächenspannung des flüssigen C + MoO3 wurde nach der Du-Noüy-Ringmethode22 auf dem Prozessor-Tensiometer K100 (Krüss, Hamburg, Deutschland) unter Verwendung der entsprechenden Software (Krüss LabDesk, Krüss) bestimmt. Es wurden fünf Messungen durchgeführt.

Die Beschichtungsfilme mit Nassdicken von 90 µm, 180 µm und 360 µm wurden auf den Glasplatten von 100 mm × 100 mm (3 Platten pro Filmdicke) mit einem manuellen Vierfach-Filmaufziehgerät (Modell 360, Erichsen GmbH & Co.) erzeugt. KG, Hemer, Deutschland). Die Beschichtungshärte wurde mit der Pendeldämpfungsmethode23 unter Verwendung des König-Pendeldämpfungstesters Modell 299/300 (Erichsen GmbH & Co. KG) bestimmt. Die Glasplatten mit den aufgetragenen Beschichtungen wurden 120 Minuten lang zum Trocknen bei (80 ± 2) °C in einen Ofen gelegt und anschließend 21 Tage lang bei (23 ± 2) °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von (30 ± 5) % konditioniert. Die Beschichtungshärte entsprach der Dämpfungszeit des Pendels, das auf der Beschichtungsoberfläche von 6° auf 3° in Bezug auf die Normalachse schwingt (fünf Messungen pro Probe). Je länger die Dämpfungszeit ist, desto härter ist der Lackfilm.

Als untersuchtes Holzsubstratmaterial wurden Splintholzbretter aus Rotbuche (Fagus sylvatica L.) ausgewählt, die zwei Jahre lang in einem Raum mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 30 % und einer Temperatur von 23 °C gelagert wurden. Die gravimetrisch ermittelte Nenndichte von Holz mit (7,1 ± 0,4) % Feuchtigkeitsgehalt betrug (688,7 ± 24,5) kg × m–3. Das Holz wurde mechanisch durch Sägen und Umfangshobeln in acht Proben mit Abmessungen (400 mm × 70 mm × 20 mm) und entsprechender Holzmaserungsausrichtung in Längsrichtung × Radial × Tangential (L × R × T) verarbeitet. Die Proben wurden für jede Analyse weiter in kleinere Proben aufgeteilt, wie in Abb. 1 schematisch dargestellt. Alle Analysen wurden auf Oberflächen mit R-Holzmaserungsorientierung durchgeführt, die manuell mit einer Rotations-Vibrations-Schleifmaschine (Papierkörnung P180) geschliffen wurden. .

Verteilung der Holzprobenvorbereitung für verschiedene Studien. Die Zahlen geben die Probengröße in der einzelnen Holzmaserungsrichtung (in Millimetern) an: L – Längsrichtung, R – Radialrichtung und T – Tangentialrichtung.

Die Benetzungseigenschaften der Holzoberfläche mit Beschichtung wurden anhand des Verhaltens von Beschichtungströpfchen nach dem Auftragen auf die Oberflächen von 3 unbeschichteten Proben (L = 50 mm) abgeschätzt. Auf jede Probe wurden mit dem optischen Goniometer Theta (Biolin Scientific Oy, Espoo, Finnland) fünf 5-µL-Beschichtungströpfchen aufgetragen. Die Kamera des Goniometers ermöglichte es, die Bewegung des Tröpfchens aufzuzeichnen und den CA des Tröpfchens nach der Young-Laplace-Analyse24 kontinuierlich während der ersten 60 s nach der Anwendung zu messen. Die endgültige CA wurde 2 Stunden nach der Tröpfchenapplikation gemessen.

Nach dem Auftragen auf Holz wurde das Verschütten der Beschichtungströpfchen bestimmt, indem mit einer am Ständer befestigten Pipette fünf 20-μL-Beschichtungströpfchen aus 20 mm Höhe über der Probenoberfläche aufgetragen wurden. Das Verschütten der Tröpfchen 1, 2, 4, 6, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 45, 60 und 7200 s nach der Anwendung wurde von oben mit einer Fotokamera (D5600, Nikon, Tokio, Japan) aufgenommen ). Die Fotos wurden analysiert, indem die verschüttete Fläche (in mm2) der Tröpfchen mit der Fiji-Software (ImageJ 1.46d, Bethesda, Maryland, USA) gemessen wurde25.

Die Oberflächensysteme auf Holz wurden gebildet, indem die Beschichtung mit Nassdicken von 90 µm, 180 µm und 360 µm mit einem manuellen Vierfach-Filmaufziehgerät (Erichsen GmbH & Co. KG) auf zwei Holzproben (L = 350 mm) für jeden Film aufgetragen wurde Dicke. Die beschichteten Holzproben wurden 120 Minuten lang in einem Ofen bei (80 ± 2) °C getrocknet und anschließend vor weiteren Analysen 7 Tage lang bei (23 ± 2) °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von (30 ± 5) % konditioniert.

Die Oberflächenrauheit der unbeschichteten und beschichteten Proben wurde an fünf ausgewählten Stellen auf jeder Probe mit einem konfokalen Laser-Scanning-Mikroskop LEXT OLS5000 (CLSM, Olympus, Tokio, Japan) untersucht. Die Analysen bei 5-facher Vergrößerung ergaben eine gescannte Fläche von (2560 × 2560) μm2. Das Mikroskop war mit einer 405-nm-Laserlichtquelle mit einer maximalen lateralen Auflösung von 0,12 μm ausgestattet. Zur Berechnung der arithmetischen Mittelhöhe der Flächen Sa26 wurde die entsprechende Software (OLS50-S-AA, Olympus) verwendet.

Ein Tropfen C + MoO3 wurde auf einer Aluminiumplatte von (10 × 10 × 1) mm3 abgeschieden und polymerisiert. Darüber hinaus wurden aus jeder beschichteten Holzprobe zwei Proben von etwa (5 × 5 × 5) mm3 herausgeschnitten. Die mikroskopischen Strukturen der ausgehärteten C + MoO3-Tröpfchen, beschichteten Holzoberflächen und deren Querschnitte wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop Quanta 250 (Thermo Fisher Scientific, Hillsboro, USA) analysiert. Vor den Beobachtungen wurde eine leitfähige Goldschicht auf die Proben aufgesputtert. Die Bilder wurden mit dem Everhart-Thornley-Detektor im Hochvakuum (0,078 Pa) mit einer Elektronenquellenspannung von 5,0 kV, bei einem Arbeitsabstand von 10 mm, einer Punktgröße von 3,0 nm und zum Zeitpunkt des Durchgangs des Elektronenstrahls aufgenommen die Probe von 45 μs.

Um die hydrophoben Eigenschaften von Holz zu erfassen, das mit Beschichtungsfilmen unterschiedlicher Dicke beschichtet ist, wurde wiederum das optische Goniometer Theta (Biolin Scientific Oy) verwendet. Zehn 5-µL-Tröpfchen entmineralisierten Wassers wurden auf die mit jeder Filmdicke beschichteten Proben (L = 30 mm) aufgetragen und die gebildeten CAs wurden 60 s lang kontinuierlich überwacht.

Die beschichteten Holzproben wurden 96 Stunden lang UV-Licht ausgesetzt, das von einer 450 mm entfernten Ultra-Vitalux-300-W-Glühbirne (Osram, München, Deutschland) stammte. Die Farbveränderungen der Proben während der Einwirkung von UV-Licht wurden nach 3, 6, 24, 48, 72 und 96 Stunden durch Messung von L* (0 = schwarz, 100 = weiß), a* (negativ = grün, positiv =) überwacht rot) und b* (negativ = blau, positiv = gelb) Farbraumkomponenten mit dem Spektralfotometer SP62 (X-Rite, Grand Rapids, USA) mit der Lichtart D65. Farbänderungen der Probenoberflächen nach einer bestimmten Zeit der UV-Bestrahlung (ΔE*) wurden gemäß Gl. berechnet. (3):

wobei n den Parameterwert nach einem bestimmten Intervall der UV-Exposition darstellt und 0 den Anfangswert eines bestimmten Parameters darstellt. In der Zwischenzeit wurde der Photoabbau der unbeschichteten und beschichteten Proben aufgrund der UV-Lichtbestrahlung mit dem abgeschwächten Totalreflexions-Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer Spectrum Two (PerkinElmer Inc., Waltham, USA) quantifiziert. Die Spektren wurden an drei Spots (16 Scans pro Spot) an einzelnen Proben in einem Wellenlängenbereich von 600 bis 4000 cm–1 mit einer Auflösung von 0,5 cm–1 gemessen. Die relevanten Absorptionsbanden wurden mit der Spectrum-Software (Version 10.5.3, PerkinElmer Inc.) interpretiert.

Die Beständigkeit der Oberfläche gegenüber kalten Flüssigkeiten wurde nach der in EN 1272027 vorgeschriebenen Methode bestimmt. Weiche Filterpapierscheiben (Durchmesser 25 mm, Grammatur 450 g × m–2) wurden für 30 s in entionisiertes Wasser und eine Wasserlösung (48 % ) von Ethanol28. Drei mit jeder Flüssigkeit getränkte Scheiben wurden auf die Oberfläche der beschichteten Proben gelegt, sofort mit einer Petrischale abgedeckt und so eine Stunde lang belassen. Nach der Einwirkzeit wurden die Scheiben entfernt und die restlichen Flüssigkeiten vorsichtig mit einem weichen Papiertuch abgewischt.

Um die Beständigkeit der Oberflächensysteme gegenüber trockener Hitze29 zu bestimmen, wurden die Aluminiumscheiben auf 85 °C und 200 °C erhitzt und für 20 Minuten auf die Oberflächen der beschichteten Proben gelegt und anschließend entfernt.

Nach 24 h wurden alle geprüften Oberflächen gereinigt, in einer standardisierten Sichtkabine auf Beschädigungen untersucht und anhand eines numerischen Bewertungscodes von 5 bis 1 (5 – keine Veränderung, 1 – starke Veränderung) bewertet.

Zur Bestimmung der Beschichtungshaftung wurden zehn Aluminium-Dollys mit einem Epoxidklebstoff (Endfest 300, UHU, Bühl, Deutschland) auf jede beschichtete Oberfläche geklebt. Nach 24 Stunden wurde der ausgehärtete Epoxidklebstoff um den Umfang jedes Dollys herum auf das Substrat zugeschnitten und die Dollies wurden mit einer Zugspannungsrate von 1 MPa × s–1 unter Verwendung eines PosiTest AT-Abziehhafttesters (DeFelsco Corporation) abgezogen , Ogdensburg, USA)30. Neben der Bruchfestigkeit wurden auch die Brüche zwischen den Stempeln und der Oberfläche beschichteten Holzes visuell beurteilt.

Der Bläue-Pilztest wurde gemäß der modifizierten Norm EN 152-131 durchgeführt, indem die mit C + MoO3, C–MoO3 beschichteten Proben und die unbeschichteten Proben (10 Proben jeder Serie) dem Bläue-Pilz Aureobasidium pullulans (de Barry) ausgesetzt wurden ) Arnaud (ZIM L060) und Sclerophoma pithyophila (Corda) Hohn (ZIM L070) für den Zeitraum von 8 Wochen. Die Proben wurden in die Sporensuspension getaucht und anschließend in Versuchsgefäße (250 ml) mit 15 ml Sporensuspension überführt. Nach Beendigung des Expositionszeitraums wurde die Bewertung der oberflächlichen Blaufärbung auf jeder Probe visuell auf einer Skala von 0–3 mit dem bloßen Auge und einem Lichtmikroskop unter Verwendung der in der Norm31 vorgeschriebenen Kriterien bewertet (Tabelle 1).

Die Widerstandsfähigkeit der Proben gegen Schimmelbefall wurde gemäß der modifizierten Norm E24-1232 der American Wood Protection Association beurteilt. Der Test fand in einem Formkasten mit einer kontrollierten Temperatur von 25 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von (95–98) % über 8 Wochen statt. Fünf Proben von (60 × 20 × 5) mm (L × R × T) aus jeder Serie wurden auf einem Gittergestell über dem Wasser mit feuchter Erde platziert, wobei die behandelten Oberflächen nach oben zeigten. Der Boden wurde mit einer Suspension von Sporen und Myzel von Aureobasidium pullulans (geb. By.) Arnaud, Aspergillus niger Van Tiegh, Alternaria tenuissima (Kunze) Wiltshire und Penicillium citrinum Thom beimpft. Die Schimmelbedeckung der Proben wurde durch wöchentliches Scannen der Proben überwacht. Das Schimmelwachstum auf jeder Probe wurde visuell auf einer Skala von 0–4 mit dem bloßen Auge und einem Lichtmikroskop bewertet, wobei die von Johansson und Mitarbeitern vorgeschlagenen Kriterien verwendet wurden33.

Der nichtflüchtige Anteil im C + MoO3 betrug (21 ± 2) %. Die Oberflächenspannung des flüssigen C + MoO3 bei einer Temperatur von 23 °C betrug (33,22 ± 0,04) mN × m–1, während das Erhitzen des flüssigen C + MoO3 auf 80 °C seine Oberflächenspannung auf (29,87 ± 0,07) mN verringerte × m–1.

Beim Pendelversuch zur Messung der Härte einer Beschichtung wird die Schwingungsamplitude als Funktion der Zeit gemessen. Im Allgemeinen hängt die Härte einer Beschichtung stark von ihrer Dicke ab; Je härter der analysierte Lackfilm ist, desto größer ist die Schwingzeit des Pendels34. Die Dämpfung der Schwingungen wird auch durch elastische Verformungen in einem Beschichtungsfilm beeinflusst. Die Dämpfungszeit auf dem unbeschichteten Glas betrug (175 ± 1) s. Unter den C + MoO3-Filmen wurde die längste Dämpfungszeit (126 ± 5) s, also der geringste Dämpfungseffekt, am 90 µm dicken Film gemessen (Abb. 2). Mit der Erhöhung der Filmdicke auf 180 µm verkürzte sich die Dämpfungszeit um 21 % auf (99 ± 3) s. Beim dicksten C + MoO3-Film (360 µm) verkürzte sich die Dämpfungszeit jedoch nur geringfügig (3,5 %) auf (96 ± 3) s. Die Ergebnisse zeigen, dass die C + MoO3-Filme ein elastisches Verhalten aufweisen, da ihre Härte nicht linear mit der Dicke des Beschichtungsfilms korreliert. Die Befeuchtungszeiten waren vergleichbar mit den Befeuchtungszeiten, die auf Filmen von Holzbeschichtungen im Innenbereich gemessen wurden35, jedoch deutlich kürzer als auf Filmen von Holzbeschichtungen im Außenbereich36.

Dämpfungszeiten ermittelt mit Pendelhärteprüfer an einem Glas mit aufgetragenen C + MoO3-Filmen mit unterschiedlichen Nassfilmdicken und an unbeschichtetem Glas.

Die Entwicklung der CAs von C + MoO3-Tröpfchen und verschütteten Bereichen nach dem Auftragen der Beschichtungen auf Buchenholzsubstrat ist in Abb. 3 dargestellt. Das C + MoO3 zeigte gute Benetzungsfähigkeiten auf der Holzoberfläche. Im Durchschnitt betrug die anfänglich erkannte CA (26,4 ± 3,2)°. Mit der Zeit sank er in 60 s dauernden Messungen allmählich auf (11,5 ± 3,2)°. Nach 120 Minuten sank der CA der Tröpfchen auf (7,1 ± 3,2)° und benetzte die Holzoberfläche vollständig.

Entwicklung der Verschüttungsfläche und des Kontaktwinkels von C + MoO3-Tröpfchen, die auf Buchenholz aufgetragen werden. Die Fotos zeigen die Draufsichtfotos der aufgebrachten Tröpfchen nach der entsprechenden Zeit nach der Abscheidung. Die Länge des Maßstabsbalkens beträgt 5 mm.

Die Austrittsfläche von C + MoO3 1 s nach der Tröpfchenabscheidung auf der Holzoberfläche betrug (15,6 ± 5,3) mm2 und stieg in den ersten 5 s nach der Abscheidung schnell auf (28,3 ± 5,0) mm2 an. Nach 60 s und 120 min Beobachtungszeit betrugen die Austritte von C + MoO3 (46,7 ± 7,3) mm2 bzw. (53,8 ± 9,3) mm2.

Die Bilder und die gemessene arithmetische mittlere Oberflächenrauheit von unbeschichtetem (geschliffenem) Holz und Holz, das mit unterschiedlich dicken Nassfilmen aus C + MoO3 beschichtet ist, sind in Abb. 4 dargestellt. Die beschichteten Holzoberflächen waren rauer als unbeschichtete Holzoberflächen. Darüber hinaus nahm die Rauheit der beschichteten Holzoberfläche mit der größeren Dicke des C + MoO3-Films zu. Die Anwendung des dünnsten (90 µm) C + MoO3-Films erhöhte die Rauheit der Proben von (7,7 ± 0,8) µm auf (10,6 ± 0,6) µm, also um etwa 38 %. Die Anwendung eines dickeren (180 µm) C + MoO3-Films erhöhte die Rauheit des Holzes noch mehr (auf (16,0 ± 0,4) µm), was einer Steigerung von etwa 110 % entspricht. Wie in verschiedenen Studien berichtet, kann das in unserer Beschichtung verwendete Dimethylformamid als ionische Flüssigkeit Cellulose37, Hemicellulosen38 und Lignin39 in Holz lösen. Daher hängt die zunehmende Oberflächenrauheit mit zunehmender Beschichtungsfilmdicke höchstwahrscheinlich mit dem höheren Gehalt an Dimethylformamid-Lösungsmittel im C + MoO3-Film zusammen, der zum Ätzen der darunter liegenden Holzoberfläche führte. Allerdings erhöhte die Anwendung des dicksten (360 µm) Beschichtungsfilms die Oberflächenrauheit nicht wesentlich weiter ((16,2 ± 0,5) µm). In diesem Fall schien trotz der Ätzung der Holzoberfläche durch das Dimethylformamid-Lösungsmittel der Gehalt der verbleibenden Polymermischung auf der Holzoberfläche dick genug zu sein, um den Ätzeffekt zu behindern.

Das Diagramm zeigt die arithmetische mittlere Oberflächenrauheit von unbeschichtetem Holz und Holz, das mit unterschiedlich dicken C + MoO3-Nassfilmen beschichtet ist. Die Bilder auf der rechten Seite zeigen das Erscheinungsbild der Probenoberfläche: Die linke Spalte zeigt die Fotos der Oberflächen (Länge des Maßstabsbalkens beträgt 10 mm), die rechte Spalte zeigt die 3D-Bilder jedes analysierten Oberflächentyps, die mit CLSM (analysiert) erhalten wurden Oberfläche von (2560 × 2560) μm2).

Die Bilder in Abb. 5a zeigen die Mikrostruktur des ausgehärteten C + MoO3-Tropfens. Eine detailliertere Analyse der beschichteten Holzproben mit REM ergab die Mikrostruktur der Probenoberfläche und die Mikrostruktur der Probenquerschnitte mit den Eigenschaften der Grenzfläche zwischen Holz und C + MoO3-Film (Abb. 5b‒d). Die Analyse ergab das Vorhandensein von MoO3-Nanodrahtclustern, die auf der gesamten Oberfläche der beschichteten Proben im Polymer eingebettet waren. Die Oberflächenporosität des Holzbuchensubstrats spiegelt sich im unebenen und porösen Film aus C + MoO3 wider. Je dicker der Beschichtungsfilm war, desto kleinere Poren mit einem Durchmesser von bis zu einigen zehn µm befanden sich auf der Oberfläche. Auf der Probe, die mit dem dicksten (360 µm) C + MoO3-Film beschichtet war, wurden keine Cluster von MoO3-Nanodrähten mehr nachgewiesen.

Die REM-Bilder in (a) zeigen die Mikrostruktur des ausgehärteten C + MoO3-Tröpfchens (links) und der im PVDF-HFP/PVP-Polymer eingebetteten MoO3-Nanodrähte (rechts). Die Bilder (b)–(d) zeigen die Oberfläche von Holz, das mit unterschiedlichen Nassfilmdicken von C + MoO3 beschichtet ist: (b) 90 µm, (c) 180 µm und (d) 360 µm. Die linken Bilder zeigen die Oberflächenstruktur: Dreieckige Pfeile zeigen auf die Poren in den Beschichtungsfilmen, während die Cluster von MoO3-Nanodrähten mit gestrichelten Linien umrandet sind. Die rechten Bilder zeigen die Querschnittsstruktur: Der deutliche Übergang zwischen zelligem Holzsubstrat (unten) und dem Film aus C + MoO3 ist nur in (c) und (d) deutlich sichtbar. Die geschätzten Trockenfilmdicken stellen den Abstand zwischen den widersprüchlichen Pfeilen dar.

Die Dicke der trockenen Beschichtungsfilme wurde anhand der Querschnittsbilder der beschichteten Proben geschätzt. Die trockene C + MoO3-Filmdicke variierte bei Proben, die mit einem Nassfilm mit einer Dicke von 90 µm beschichtet waren, zwischen etwa (3 und 8) µm, bei Proben, die mit einem 180 µm dicken Film beschichtet waren, zwischen etwa (10 und 16) µm und bei Proben, die mit 360 µm beschichtet waren µm-dicke Folie von ca. (15 bis 40) µm.

Das Verhalten von auf beschichtetem Holz abgelagerten Wassertropfen war ein guter Indikator für die Fähigkeit des C + MoO3-Films einer bestimmten Dicke, das Holzsubstrat vor Wasser zu schützen. Die unbeschichtete Holzoberfläche zeigte eine deutlich höhere Affinität zur Absorption von Wassertropfen als die mit C + MoO3-Filmen beschichtete Holzoberfläche (Abb. 6). Nach der Ablagerung auf unbeschichtetem Holz bildeten die Wassertropfen den CA mit einer Holzoberfläche von (45,7 ± 8,5)°. Innerhalb von 60 Sekunden der Überwachung sank der CA auf (31,7 ± 8,4)° aufgrund des Eindringens von Wasser in das Substrat und der Ausbreitung über die Holzoberfläche. Die mit C + MoO3 beschichtete Holzoberfläche zeigte hydrophobe Eigenschaften, die von der Dicke des C + MoO3-Films abhingen. Die entwickelten CAs von Wasser nahmen während der 60-s-Messungen nur um etwa 1° ab, unabhängig von der C + MoO3-Filmdicke. Die mit dem dünnsten Film aus C + MoO3 beschichtete Holzoberfläche zeigte den hydrophobsten Charakter mit einem anfänglichen Wasser-CA von (122,8 ± 7,4)°. Die anfänglichen CAs von Wassertropfen auf Holzoberflächen, die mit 180 µm und 360 µm C + MoO3 beschichtet waren, waren niedriger (111,6 ± 9,3 bzw. 98,2 ± 2,9)°. Diese Oberflächen können weiterhin als hydrophob bezeichnet werden40. Dies lässt den Schluss zu, dass der hydrophobe Charakter der beschichteten Holzoberfläche umso höher ist, je dünner der C + MoO3-Film ist. Der Grund dafür liegt im Einfluss der C + MoO3-Filmdicke auf die Oberflächenrauheit. Die größere Menge an C + MoO3 auf Holz führt zu einer erhöhten Oberflächenrauheit (Ätzung des Holzes) und zu geringer entwickelten CAs von Wassertröpfchen. Der Zusammenhang zwischen der höheren Oberflächenrauheit von Polydimethylsiloxan und geringeren Wasser-CAs wurde beispielsweise von Juárez-Moreno und Co-Autoren berichtet41.

Entwicklung von Wassertröpfchen CAs nach Ablagerung auf der unbeschichteten Buchenholzoberfläche und auf Oberflächen, die mit C + MoO3-Filmen unterschiedlicher Dicke beschichtet sind. Die Bilder rechts zeigen die Fotos der Wassertröpfchen, die 2 s nach der Ablagerung auf jeder Art von Oberfläche aufgenommen wurden. Die Länge des Maßstabsbalkens beträgt 1 mm.

Die Bestrahlung der beschichteten Holzproben mit UV-Licht verursachte die in Abb. 7 gezeigten Farbveränderungen der Proben. Bei allen Proben traten die intensivsten Farbveränderungen während der ersten 6 Stunden der Belichtung und dann bis zum Ende auf 96 h verlangsamten sich die Änderungsraten allmählich. Die unbeschichteten Holzproben wurden dunkler (ΔL* = – 8,7), rötlicher (Δa* = 5,0) und gelber (Δb* = 3,8), was auf strukturelle Veränderungen im Lignin hinweist42. Da die C + MoO3-Filme halbtransparent waren, resultierten die beobachteten Farbveränderungen auf den beschichteten Proben aus kombinierten Veränderungen, die in der Holzoberfläche und den Beschichtungsfilmen stattfanden. Nach 96 Stunden Einwirkung von UV-Licht wurden die größten Veränderungen (ΔE* = 14,4) bei Proben beobachtet, die mit einem 90 µm dicken Beschichtungsfilm beschichtet waren, gefolgt von den Proben, die mit einem 180 µm dicken Beschichtungsfilm beschichtet waren (ΔE* = 13,3) und unbeschichtetes Holz (ΔE* = 10,8). Die Farbveränderungen von Proben, die mit einem 360 µm dicken Lackfilm beschichtet waren, waren geringer (ΔE* = 4,8), aber immer noch intensiv genug, um mit bloßem Auge erkannt zu werden (ΔE* ≥ 2)43.

Farbveränderungen von unbeschichteten und beschichteten Holzproben während 96 h Bestrahlung mit UV-Licht. Die Länge der Maßstabsleiste beträgt 10 mm.

Die mit dem ATR-FTIR-Spektrometer auf der unbeschichteten Holzoberfläche und der mit C + MoO3 unterschiedlichen Filmdicken beschichteten Holzoberfläche vor und nach der Einwirkung von UV-Licht erhaltenen Spektren sind in Abb. 8 dargestellt.

ATR-FTIR-Spektren von Holz und beschichteten Proben im Wellenlängenbereich zwischen (800 und 1800) cm‒1 und im Bereich zwischen (2700 und 3700) cm‒1, aufgenommen vor (unbelichtet) und nach 96 h UV-Lichtexposition.

Die C + MoO3-Filme behinderten die chemische Zusammensetzung von unbeschichtetem Holz, unabhängig von der Filmdicke. Durch Erhöhen der C + MoO3-Filmdicke verringerte sich der breite Peak der Hydroxylgruppen (OH) zwischen (3500 und 3200) cm–1. Die Peaks bei 2930 cm–1 (signalisiert asymmetrische CH2-Streckung) und 2840 cm–1 (signalisiert symmetrische CH2-Streckung) verstärkten sich mit zunehmender C + MoO3-Filmdicke. Diese Peaks stammen von kristalliner Zellulose im Holz44 und weisen auf die Auflösung von Holzgewebe durch C + MoO3 hin. Der für die C=O-Streckung in Hemicellulosen (Xylan)45 typische Peak bei 1740 cm–1 verschwand vollständig, was ein weiterer Indikator für die Holzauflösung durch C + MoO3 ist. Andererseits erschien ein neuer Hauptpeak zwischen (1660 und 1680) cm–1 mit einem Schulterpeak bei 1700 cm–1 (zurückzuführen auf die C=O-Streckung von PVP)46. Die Verschiebung des Hauptpeaks von 1660 cm–1 auf 1670 cm–1 und 1680 cm–1 mit höherer C + MoO3-Dicke (von 90 auf 180 und 360) µm hängt mit der intermolekularen Wechselwirkung zwischen den Polymeren zusammen47,48. Der Peak bei 1670 cm‒1 war darauf zurückzuführen, dass C=O durch PVP-PVP-Dipol-Wechselwirkungen gebunden war oder eine schwache Wasserstoffbindung zu einer anderen Spezies aufwies. Bei stark an eine andere Spezies gebundenen C=O-Gruppen war der Peak stärker auf 1660 cm‒1 verschoben.

In ähnlicher Weise stieg ein weiterer Peak bei 1400 cm–1 an, der das CH2-Wechseln von PVDF-HFP und PVP in der Polymermischung49 mit größerer Dicke von C + MoO3 auf Holz anzeigt. Der Peak bei 1280 cm–1 auf beschichtetem Holz wird der β-Phase von PVDF50 zugeordnet und wurde mit größerer Dicke von C + MoO3 leicht verstärkt. Ein indikativer Peak auf mit C + MoO3 beschichtetem Holz bei 1190 cm–1 wird der antisymmetrischen Streckung von CF251 zugeordnet und verstärkt sich mit der Menge an C + MoO3. Der Peak bei 1050 cm–1 war der intensivste auf Holz und weist auf die C–O-Verformung in Cellulose, die symmetrische C–O–C-Streckung von Dialkylethern und aromatische C–H-Verformungen in Lignin52 hin, die bei der Anwendung von C + MoO3 vollständig verschwanden Holz. Stattdessen erschien der Peak bei 990 cm–1, der der α-Phase von PVDF-HFP51 entspricht. Es wurden zwei weitere Peaks bei 870 cm–1 (was auf die γ-Phase von PVDF-HFP hinweist) und 840 cm–1 (was auf die β-Phase von PVDF, –CH2– Schaukeln und –CF2– Streckung hinweist) beobachtet53. Alle diese drei Peaks wurden mit einer größeren Filmdicke von C + MoO3 auf Holz verstärkt.

Die Einwirkung von UV-Licht auf unbeschichtetes Holz verursachte einen leichten Anstieg des Peaks bei 2930 cm–1 (asymmetrische und symmetrische C-H-Streckung54) und einen deutlicheren Anstieg der Peaks bei 1680 cm–1 und 1600 cm–1, was auf eine Oxidation von hindeutet Lignin55 und Vorhandensein von ungesättigten CC-Bindungen in aromatischen Ligninringen56. Ein verstärkter Schulterpeak bei 1080 cm–1 wurde den Umlagerungen im Lignin zugeschrieben, insbesondere der aromatischen CH-Deformation in der Ebene in Guaiacyleinheiten und der CO-Deformation im primären Alkohol57. Auf mit C + MoO3 beschichtetem Holz verringerten sich die Peaks bei 2930 cm–1 und 2850 cm–1 mit der Einwirkung von UV-Licht auf die beschichteten Oberflächen. Dies weist auf den Abbau der verbleibenden Zellulose in beschichtetem Holz durch UV-Licht44 hin. Darüber hinaus kam es nach der Einwirkung von UV-Licht zur Bildung von Succinimidgruppen ((CH2)2(CO)2NH), sodass der Hauptpeak bei 1680 cm–1 ohne Schulterpeak bei 1700 cm–1 blieb. Die UV-Bestrahlung löste eine zusätzliche Vernetzungsreaktion und einen Photoabbau von PVP in C + MoO346,58 aus.

Die Ergebnisse der Widerstandseigenschaften von beschichteten Holzoberflächen gegenüber verschiedenen Stößen sind in Tabelle 2 dargestellt. Die linke Hälfte der Bilder zeigt die bewerteten Oberflächen vor den Tests zur Beständigkeitseigenschaft und die rechte Hälfte der Bilder zeigt das Aussehen der Testoberflächen nach Abschluss prüfen. Die Beständigkeit der beschichteten Holzoberflächen gegenüber Wasser wurde mit gut (Note 3) bewertet, die Schädigung war bei allen drei Schichtdicken gleich. Die Einwirkung von Wasser führte wahrscheinlich zu einer teilweisen Auflösung der Beschichtung, da das darunter liegende Holz nach der Einwirkung besser sichtbar wurde. Ein ähnliches Schadensniveau wurde bei der Bestimmung der Alkoholbeständigkeit der Oberflächen beobachtet (Note 3), während die mit 360 µm beschichtete Oberfläche eine höhere Alkoholresistenz aufwies (Note 4). Die Einwirkung der trockenen Hitze auf die Oberflächen führte zu einer geringfügigen Farbveränderung der Oberflächen und die Note war in allen Fällen 4.

Im Vergleich zu herkömmlichen Holzbeschichtungen, die Abziehfestigkeiten zwischen 2 und 3 MPa59 erreichen, kann die Haftung der entwickelten C + MoO3-Beschichtung auf Holz als sehr hoch bezeichnet werden, da die Werte 6 MPa überstiegen. Darüber hinaus wurde die Haftung der Beschichtung auf dem Holzuntergrund nicht durch die Schichtdicke der Beschichtung beeinflusst und war im Allgemeinen bei allen untersuchten Schichtdicken gleich (Abb. 9). Wie in den Bildern über dem Diagramm in Abb. 9 zu sehen ist, war der Haftungsfehler zwischen dem abgelösten Stempel und der beschichteten Oberfläche repräsentativ (ungefähr 60 %), während der Fehler teilweise kohäsiv im Holzsubstrat war. Dies deutete darauf hin, dass die Haftung der Beschichtung auf Holz die Kohäsionsfestigkeit von Holz und die Haftung zwischen Stempel und beschichteter Oberfläche übertraf.

Abziehfestigkeit von Lackfilmen mit unterschiedlichen Nassfilmdicken. Die Bilder über dem Diagramm zeigen die repräsentativen Fehlerarten. Die Länge der Maßstabsbalken beträgt 10 mm.

Die Ergebnisse des Blaufärbungspilztests sind in Tabelle 3 dargestellt. Die Bilder zeigen die Oberflächen beispielhafter Proben aus jeder Serie vor Testbeginn sowie Oberflächen und Querschnitte derselben Proben nach Abschluss des Tests in 8 Wochen . Die angegebenen Grade der mit Bläuepilzen bewachsenen Proben entsprechen der visuellen Beurteilung mit bloßem Auge und mikroskopischen Untersuchungen. Die Ergebnisse des Bläuepilztests zeigten, dass unbeschichtete Proben und mit C–MoO3 beschichtete Proben stärker mit Bläuepilzen bewachsen waren und mit 3 (durchschnittlicher Befall) bewertet wurden. Bei beiden Probentypen wurde im gesamten Probenquerschnitt das Vorhandensein von Bläue-Pilz-Hyphen beobachtet. Die Beurteilung der mit C + MoO3 beschichteten Proben war anspruchsvoller, da die blaue Farbe der Pilzhyphen kaum von der blauen Oberfläche des beschichteten Holzes zu unterscheiden war. Die Blaufärbung der C + MoO3-Proben trat jedoch überwiegend an den Seitenflächen und den Rändern der beschichteten Oberfläche auf, während die Mitte der beschichteten Oberfläche intakt blieb. Aus diesen Gründen wurden die C + MoO3-Proben mit der Note 2 (leichter Angriff) bewertet.

Die Ergebnisse der Beständigkeit gegen Schimmelwachstum sind in Tabelle 4 dargestellt. Die Bilder zeigen die Oberflächen beispielhafter Proben aus jeder Serie vor Beginn des Tests und die Bilder derselben Oberflächen während 8 Wochen, in denen sie Schimmelwachstum in feuchter Umgebung ausgesetzt waren. Mit bloßem Auge konnte festgestellt werden, dass der Schimmel nach siebenwöchiger Exposition auf allen drei Arten von Proben auftrat. Aufgrund der dunkleren Farbe von C + MoO3 war der helle Schimmel besonders auf mit C + MoO3 beschichteten Proben sichtbar. Allerdings wurden dunklere Konidiophoren nur auf den unbeschichteten Proben und den mit C–MoO3 beschichteten Proben nachgewiesen, nicht jedoch auf den mit C + MoO3 beschichteten Proben. Am Ende der Exposition wurde das Vorhandensein gut entwickelter Konidiophoren mit dem Mikroskop an der unbeschichteten Probe bestätigt, was der Note 4 entspricht. Bei den mit C–MoO3 beschichteten Proben schienen sich die Konidiophoren am Anfang der Entwicklung zu befinden (Note). 3). Auf den mit C + MoO3 beschichteten Proben konnte nach Abschluss des Tests keine Entwicklung von Konidiophoren festgestellt werden, und dieser Probensatz erhielt die Note 0.

Um einen besseren Überblick über die Eigenschaften von C + MoO3 zu erhalten, werden diese in Tabelle 5 mit den Eigenschaften der kommerziell erhältlichen Innenbeschichtungen verglichen, über deren Eigenschaften in den aufgeführten Referenzen berichtet wurde. Es sollte erwähnt werden, dass viele dieser Parameter durch die Eigenschaften der Beschichtung selbst (z. B. Art des Bindemittels), die Eigenschaften des Beschichtungssystems (z. B. Anzahl der Schichten) oder die Eigenschaften des Oberflächensystems, zu dem auch die Eigenschaften gehören, definiert werden des Untergrundes (z. B. Holzart). Die Eigenschaften von C + MoO3 waren teilweise eher und teilweise weniger mit den Werten aus den anderen Studien vergleichbar. Beispielsweise war die Härte von C + MoO3 aufgrund der dünneren Schichten sogar bis zu 2-mal höher als üblich. Gleiches gilt für die Rauheit der beschichteten Holzoberfläche; Eine höhere Trockenschichtdicke der Beschichtung glättet die Oberfläche des Holzuntergrundes besser. Die durch künstliche Bewitterung verursachten Farbveränderungen hängen außerdem von den Bewitterungsparametern (Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen, Art der Lichtquelle, Belichtungszeit usw.) ab, sodass ein Vergleich der ΔE*-Werte mit denen anderer Studien schwierig ist. Erneut wurde eine gute Leistung hinsichtlich der C + MoO3-Haftung und der Schimmelbeständigkeit von mit C + MoO3 beschichtetem Holz bestätigt.

Ein neuartiger PVDF-HFP/PVP-Polymerverbundstoff, der MoO3-Nanopartikel mit der Fähigkeit zur Bildung von Beschichtungsfilmen enthält, wurde erfolgreich synthetisiert. Die im Artikel vorgestellten Experimente zeigten zunächst, dass die Härte der C + MoO3-Filme von der Schichtdicke der Beschichtung abhängt (getestete Nassfilmdicken 90 µm, 180 µm und 360 µm). Die entwickelte Beschichtung zeigte die Fähigkeit, ein Oberflächensystem mit der Oberfläche von Buchenholz zu bilden. C + MoO3 zeigten eine gute Benetzungsfähigkeit auf der Holzoberfläche und erreichten anfängliche CA-Werte von etwa 15,6° bei gleichzeitig schnellem Verschütten auf der Holzoberfläche. Die Rauheit der beschichteten Holzoberfläche nahm mit der größeren Dicke des C + MoO3-Films zu, da die Holzoberfläche durch das Dimethylformamid-Lösungsmittel in der Beschichtung geätzt wurde. Das C + MoO3 drang gut in die Mikrostruktur der Holzoberfläche ein und bildete ausgehärtete Beschichtungsfilme mit einer Dicke von nur 3 µm (Auftrag 90 µm) bis 40 µm (Auftrag 360 µm). Das Vorhandensein von C + MoO3 auf einer Holzoberfläche machte diese im Vergleich zu unbeschichtetem Holz deutlich hydrophober und erreichte Werte von Wasser-CAs bis etwa 123°. Die Bestrahlung der mit C + MoO3 beschichteten Holzoberfläche mit UV-Licht verursachte sichtbare Farbveränderungen auf den getesteten Proben, die zusammen mit der Oxidation von Lignin und dem Abbau von Zellulose im Holz eine Folge des Photoabbaus von PVP in der C + MoO3-Beschichtung waren. Die beschichteten Holzoberflächen zeigten eine gute Beständigkeit gegenüber Wasser, Alkohol und trockener Hitze (Klasse 3–4), während die Haftung des C + MoO3 auf der Holzoberfläche unabhängig von der Beschichtungsschichtdicke ausgezeichnet war (6 MPa). Die antimikrobiellen Tests zeigten, dass das Vorhandensein von MoO3 in der entwickelten Beschichtung eine wichtige Rolle für die Resistenz gegen Bläuepilze und Schimmelbildung spielt. Während die unbeschichteten Holzproben und die mit C–MoO3 beschichteten Proben einen durchschnittlichen Befall (Stufe 3) erfuhren, erlebten die mit C + MoO3 beschichteten Proben einen leichten Befall (Stufe 2) durch die Bläuepilze. Der Beitrag des Vorhandenseins von MoO3 wurde noch deutlicher, als die Widerstandsfähigkeit der Proben gegenüber Schimmelwachstum getestet wurde. Nach 7 Testwochen waren die Konidiophoren auf den unbeschichteten Proben gut entwickelt (Grad 4), etwas weniger auf den mit C-MoO3 beschichteten Proben (Grad 3), fehlten jedoch auf den mit C + MoO3 beschichteten Proben (Grad 0).

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der entwickelte PVDF-HFP/PVP-Polymerverbund mit MoO3-Nanopartikeln eine gute Fähigkeit zur Wechselwirkung mit Holzoberflächen aufweist und möglicherweise als Schutzbeschichtung für Holz verwendet werden kann, sowohl im Hinblick auf den Schutz vor physikalischen Einwirkungen als auch zum Schutz des Holzes aus Mikroben.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken der slowenischen Forschungsagentur für die finanzielle Unterstützung durch die Forschungsprogramme P4-0430 („Wald-Holz-Wertschöpfungskette und Klimawandel: Übergang zur zirkulären Bioökonomie“), P4-0015 („Holz und Lignozellulose-Verbundwerkstoffe“) und P2-0264 („Nachhaltige Polymermaterialien und -technologien“), P1-0099 („Physik weicher Materie, Oberflächen und Nanostrukturen“) und P4-0116 („Mikrobiologie und Biotechnologie von Lebensmitteln und Umwelt“). Wir danken Frau Andreja Žagar für ihre Hilfe bei der Durchführung der Tests auf Bläue und Schimmel.

Abteilung für Holzwissenschaft und -technologie, Biotechnische Fakultät, Universität Ljubljana, Jamnikarjeva ulica 101, 1000, Ljubljana, Slowenien

Jure Žigon & Miha Humar

Zentrum für Experimentelle Mechanik, Fakultät für Maschinenbau, Universität Ljubljana, Pot za Brdom 104, 1000, Ljubljana, Slowenien

Urška Gradisar Centa

Abteilung für Physik der kondensierten Materie, Jožef-Stefan-Institut, Jamova 39, 1000, Ljubljana, Slowenien

Maja Remškar

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J.Ž.: Konzeptualisierung, Methodik, formale Analyse, Untersuchung, Ressourcen, Datenkuration, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Visualisierung. UGC: Methodik, Ressourcen, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. MR: Methodik, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Supervision. MH: Methodik, Ressourcen, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Betreuung.

Korrespondenz mit Jure Žigon.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Žigon, J., Centa, UG, Remškar, M. et al. Anwendung und Charakterisierung eines neuartigen PVDF-HFP/PVP-Polymerkomposits mit MoO3-Nanodrähten als Schutzbeschichtung für Holz. Sci Rep 13, 3429 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30622-y

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Eingegangen: 3. Januar 2023

Angenommen: 27. Februar 2023

Veröffentlicht: 01. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30622-y

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